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文檔簡介
1、本文采用了以1,3-二氯丙烯為原料,經(jīng)三步反應(yīng)合成1,3-丙二醇的工藝路線,主要對前兩步工藝進行了改進,并對醋酸-3-氯丙烯酯加氫進行了動力學研究。 在1,3-二氯丙烯合成醋酸-3-氯丙烯酯的反應(yīng)中,選擇了三乙基芐基氯化銨做為相轉(zhuǎn)移催化劑,詳細考察了催化劑種類、反應(yīng)物配比、反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度對酯收率的影響。確定了較佳的制備工藝條件:無水醋酸鈉過剩系數(shù)0.2,采用三乙基芐基氯化銨為催化劑,用量為二氯丙烯質(zhì)量的3%,反應(yīng)溫度為11
2、0℃,反應(yīng)時間達2.5小時,產(chǎn)品的收率和純度較高,分別為95.1%和98.2%。 醋酸-3-氯丙烯酯的加氫反應(yīng)中,采用了Pd/γ-Al<,2>O<,3>作為加氫催化劑,并考察了催化劑用量、反應(yīng)壓力、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等工藝參數(shù)對反應(yīng)的轉(zhuǎn)換率和選擇性的影響。確定了較佳的制備工藝條件:催化劑Pd/γ-Al<,2>O<,3>,用量為醋酸-3-氯丙烯酯質(zhì)量的5%,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時間110min,反應(yīng)壓力1MPa,產(chǎn)品的收率和純度
3、分別為40.05%和99.23%。 本文最后在溫度20~40℃、壓力0.6~1.0Mpa、催化劑用量0.5g的反應(yīng)條件下,在300ml高壓攪拌釜中進行了醋酸-3-氯丙烯酯加氫的動力學研究。在消除了內(nèi)外擴散傳質(zhì)影響和保持催化劑穩(wěn)定性的前提下,測定了本征動力學數(shù)據(jù)。采用Langmuir-Hinshelwood機理推導動力學方程,并對實驗數(shù)據(jù)進行了擬合。結(jié)果表明:醋酸-3-氯丙烯酯加氫生成醋酸-3-氯丙酯和醋酸丙酯的表面反應(yīng)活化能分別
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