阻抑動力學-光譜法分析應用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、動力學分析法是以測量化學反應的物質(zhì)的量與反應速率之間的定量關(guān)系為基礎(chǔ)建立起來的分析方法。動力學分析法中以紫外一可見吸收光譜法、熒光光譜法、化學發(fā)光光譜法為檢測技術(shù)時統(tǒng)稱動力學光譜法。根據(jù)所研究的化學反應類型,動力學光譜法又可分為催化動力學光譜法和非催化動力光譜法。催化動力學光譜法作為一種高靈敏度的測定方法,更受重視。其機理基于物質(zhì)對指示反應具有催化或阻抑作用而建立起來的測定方法。用于催化動力學分析法的指示反應,大多數(shù)為氧化還原反應,個別

2、為分解反應,配位體交換反應,同位素交換反應等,涉及的氧化還原反應類型很多。通常,金屬離子對大多數(shù)指示反應具有催化作用,而非金屬離子、有機物對指示反應通常具有阻抑作用,近年來,隨著新的顯色劑的不斷發(fā)現(xiàn),表面活性劑對顯色反應的增溶增敏的應用以及新的分光光度計的問世,阻抑動力學分析法又有了新的突破,提高了靈敏度、選擇性及分析速度。本文主要研究了利用阻抑動力學.光譜法分析痕量非金屬元素、有機物的新方法。主要研究內(nèi)容包括: 1、動力光譜法

3、分析痕量碘的研究基于45±0.5℃,在H<,2>SO<,4>介質(zhì)中,痕量I<'->阻抑KBrO<,3>氧化丁基羅丹明B的褪色反應,在一定范圍內(nèi)與阻抑劑的濃度(I<'->)和測量信號的差值(△A,△F)成線性關(guān)系,同時采用了紫外-可見吸收光譜法與熒光光譜法兩種方法測定,研究了反應的的條件,兩方法的線性范圍為分別為2.0-6.0 ng/mL 和1.0-6.0 ng/mL,檢出限分別為0.06和0.07 ng/mL,同時對干擾進行了研究,絕大

4、多數(shù)離子不干擾,該方法選擇性好,同時對紫外-可見吸收與熒光法測定進行了比較,實驗表明兩種方法基本一致。 2、Se(Ⅳ)-溴鄰苯三酚紅-KBrO<,3>體系阻抑動力學光譜法測定痕量硒常溫下,在HCl介質(zhì)中,Se(Ⅳ)能顯著抑制KBrO<,3>氧化溴鄰苯三酚紅褪色,研究了反應的動力學行為,確定了最佳反應條件,建立了動力學測定痕量Se(Ⅳ)的新方法。Se(Ⅳ)在一定范圍內(nèi)與阻抑反應和非阻抑反應吸光度的差值(△A)成線性關(guān)系,且△A在3

5、0分鐘內(nèi)幾乎沒有變化,體系穩(wěn)定,反應允許在一定時間內(nèi)測量其吸光度值,從而建立起動力學光度法測定硒的新方法。線性范圍和檢出限分別為4.0-12.0 ng/mL 和0.8 ng/mL。本方法簡單、選擇性好,可用于大蒜,黑木耳中硒的測定。 3、流動注射—阻抑動力學光譜法測定痕量鄰二硝基苯以流動注射分光光度法,在鹽酸介質(zhì)中,鄰二硝基苯能抑制中性紅與甲基紅之間的褪色反應,確定了最佳反應條件,建立了動力學測定痕量鄰二硝基苯的新方法。該方法的

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