氧化石墨烯固相萃取-分散液液微萃取聯(lián)用技術(shù)分析痕量阿特拉津的研究.pdf_第1頁(yè)
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1、阿特拉津(atrazine),又稱(chēng)莠去凈,以其殺草譜較廣、高效低毒的特性在世界范圍內(nèi)得到了廣泛的應(yīng)用。但是阿特拉津存在著潛在的致癌風(fēng)險(xiǎn),因此發(fā)展高效靈敏準(zhǔn)確的阿特拉津檢測(cè)方法具有重要意義。由于環(huán)境水體中三嗪類(lèi)農(nóng)藥的濃度很低,同時(shí)存在多種干擾物質(zhì),常規(guī)的監(jiān)測(cè)分析方法操作繁雜,試劑消耗量大,且檢測(cè)能力常常難以滿足要求。因此,有必要在檢測(cè)前對(duì)樣品進(jìn)行分離富集處理,以提高檢出能力和結(jié)果準(zhǔn)確性。
  固相萃取是廣泛采用的樣品前處理技術(shù)。吸附

2、劑是該技術(shù)的核心。氧化石墨烯比表面積大,含有大量羥基、羧基、環(huán)氧基、羰基等基團(tuán),是一種優(yōu)良的吸附劑。磁性納米材料具有超順磁性,借助外加磁場(chǎng)可實(shí)現(xiàn)快速的固液相分離。
  本文合成了磁性氧化石墨烯納米材料,研究了其對(duì)阿特拉津的吸附性能。以該材料為吸附劑,建立了固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法(SPE-DLLME-GC/MS)分析測(cè)定水中阿特拉津的新方法,評(píng)估了它的分析性能,并將該方法成功應(yīng)用于環(huán)境水樣阿特拉津的測(cè)定。

3、  本論文主要內(nèi)容包括以下幾部分:
  1.介紹了本研究工作的研究背景和意義,綜述了環(huán)境樣品阿特拉津目前常用的前處理技術(shù)和檢測(cè)方法,并簡(jiǎn)介了氧化石墨烯的性質(zhì)及其在環(huán)境分析中的應(yīng)用。
  2.采用改進(jìn)Hummer法合成氧化石墨烯,后采用化學(xué)共沉淀法在GO表面負(fù)載Fe3O4粒子,制備磁性氧化石墨烯(MGO)。以紅外光譜儀、透射電鏡、磁強(qiáng)計(jì)對(duì)合成的磁性納米材料進(jìn)行表征。并考察了MGO對(duì)阿特拉津的吸附性能。結(jié)果表明:合成的MGO納米

4、材料帶有GO的片狀結(jié)構(gòu)的特征,負(fù)載的Fe3O4粒徑約為20nm,飽和磁化強(qiáng)度為29.76emu/g。材料對(duì)阿特拉津的吸附等溫線符合Freundlich模型,吸附動(dòng)力學(xué)符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)。
  3.優(yōu)化了MGO固相萃取水中的阿特拉津的各種萃取條件,如萃取時(shí)間、pH值、洗脫劑類(lèi)型、洗脫劑用量、洗脫時(shí)間等。
  4.優(yōu)化了分散液液微萃取水中阿特拉津的影響因素,包括萃取劑的類(lèi)型及用量,水樣pH,鹽濃度等,分散劑采用固相萃取中的洗脫液。

5、
  5.在優(yōu)化的分離富集條件下,建立了以MGO為吸附劑的固相萃取-分散液液微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法分析環(huán)境水樣痕量阿特拉津的方法,并進(jìn)行方法性能考察和應(yīng)用。結(jié)果顯示,該方法富集倍數(shù)達(dá)1033,水樣中阿特拉津在0.05-50.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)大于0.999。方法檢出限為0.2ng/L,定量限為0.75ng/L。方法加標(biāo)回收率為87.6%-113.0%,RSD在4.23%-14.96%之間。本方法具有富集倍

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