1、研究目的：目前中國非常重視中藥的治療保健作用，因此中藥材的使用是越來越廣泛，中藥來源于天然，種植是首要的環(huán)節(jié)，若受到污染，質量安全會受到嚴重影響。我國對此早已開始了研究[1～3]。國外發(fā)達國家對此的研究也取得了一定的成果[4～5]。早在2005年版《中國藥典》對黃芪、甘草兩種藥材[檢查]項下規(guī)定了有機氯類農藥殘留限量要求，并且在附錄中規(guī)定了幾種類型農藥常用的測定法，標志著我國藥品最高法典對中藥材安全性的高度重視[6]。中藥材在種植、存儲

2、和防治病蟲害的同時，隨之也就帶來了農藥殘留的問題。由于中藥材基質復雜，其中一些成分的化學結構、理化性質跟農藥相似，嚴重影響了農藥殘留的檢測。尤其是菊酯類農藥的施用量較小，在中藥材中的殘留量很低，屬痕量范圍。然而又由于手性中心和順反異構體的存在，又大大增加了農藥殘留檢測的難度。因此本文采用GC-MS方法利用GPC和石墨碳柱結合的方法對樣品進行分離凈化，對92種農藥分別進行了檢測。該方法操作簡便，準確性高，干擾小，能快速方便地對多種藥材中農

3、藥殘留情況進行檢測。本課題著力于建立一種更高效的檢測方法，通過系統(tǒng)地實驗研究發(fā)現(xiàn)，將氣相色譜質譜串聯(lián)技術應用于中藥材中農藥殘留的檢測，具有高效、靈敏、分離度好的特點。
　　 方法：92種農藥殘留同時檢測方法中樣品以丙酮超聲提取，并采用凝膠滲透色譜(GPC)和石墨碳柱結合的方法進行凈化，選用氣相色譜-質譜串聯(lián)技術(GC-MS)在DB-17MS毛細管柱上用程序升溫技術分離對樣品進行測定。
　　 成果：線性范圍在10μg·L-

4、1～1000μg·L-1以內，r=0.9910～0.9999，回收率=71.05％～117.87％。建立了GC-MS測定中藥材中農藥多殘留的方法，此方法嚴謹可靠，操作簡便，能較準確地反應測定結果，與國家現(xiàn)有標準的方法相比，實驗時間更短，靈敏度高，減少了人為因素的影響。通過收集大量的中藥材進行檢測，能夠初步篩選出農藥殘留較為多見的中藥品種，并可以認為農藥殘留與品種相關性較大。
　　 結論：本課題針對中藥材成分復雜、基質干擾嚴重的特