1、大米是我國(guó)傳統(tǒng)的種植作物，在國(guó)內(nèi)外貿(mào)易中占據(jù)重要地位，但是，農(nóng)藥的不科學(xué)使用，造成了大米的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，各地發(fā)生的毒大米事件層出不群，隨著人們對(duì)健康關(guān)注的增加，對(duì)大米中的農(nóng)藥殘留問(wèn)題也越來(lái)越重視，紛紛制定了各項(xiàng)農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。但根據(jù)當(dāng)前國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀，大米中農(nóng)藥殘留分析方法存在明顯不足，多數(shù)研究集中于單殘留或選擇性多殘留，缺少農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法和新技術(shù)的應(yīng)用。 本論文采用基質(zhì)固相分散萃取法作為樣品的處理方法，通過(guò)不同的填料-

2、淋洗劑種類、淋洗劑的用量、樣品的加水量等對(duì)大米中有機(jī)磷農(nóng)藥萃取的影響，提出了優(yōu)化的大米中有機(jī)磷農(nóng)藥基質(zhì)固相分散萃取方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以硅膠作為填料以乙酸乙酯作淋洗液，在不加水淋洗劑的用量為20mL的條件下，其回收率在65.7～90.1％之間，得到滿意的結(jié)果。 傳統(tǒng)的超聲波和機(jī)械振蕩法方法在有機(jī)磷農(nóng)藥的提取、凈化，其回收率在53～111.8％之間。除敵敵畏，速滅磷，甲拌磷等有機(jī)磷，其余基本上可接受的；其RSD也小于20％。與MS

3、PD法硅膠-乙酸乙酯體系相比，敵敵畏，速滅磷，甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、異稻瘟凈沒(méi)有MSPD法好；另一方面超超聲波振蕩法產(chǎn)生的雜質(zhì)較多，而選擇機(jī)械振蕩法時(shí)，兩次振蕩耗時(shí)為1.5h，同時(shí)兩種傳統(tǒng)方法都另需凈化。增加檢測(cè)的時(shí)間和人力的投入。 同時(shí)作者根據(jù)各有機(jī)磷農(nóng)藥在GC-FPD中的響應(yīng)的靈敏性，所采用的為敵敵畏、甲基對(duì)硫磷、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、甲基異硫磷、三唑磷為0.1 mg/kg、1 mg/kg、2 mg/kg

4、，其余為0.05 mg/kg、0.5 mg/kg、1 mg/kg，14種有機(jī)磷農(nóng)藥的添加回收率除敵敵畏(0.1mg/kg)為64.4％、速滅磷(0.05mg/kg)為128.8％，其他在74.8～119.1％之間，雖然RSD偏大。但均在20％以下(只有特丁磷硫在此以下)，方法的添加回收結(jié)果均能符合農(nóng)藥殘留分析要求。 利用優(yōu)化出來(lái)的方法對(duì)我省三種主要大米和東北大米和沈陽(yáng)小黃米進(jìn)行了實(shí)際樣品有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在所有的調(diào)

5、查大米中，只檢測(cè)到除小黃米以外各類大米的敵敵畏濃度分別為0.069+0.010mg/kg～0.22±0.06 mg/kg之間，而二嗪磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、三唑磷在一些大米中均有檢出。 同時(shí)作者還用上述的基質(zhì)固相分散萃取法來(lái)提取和凈化樂(lè)果、毒死蜱、甲拌磷、高效氟氯氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟蟲(chóng)腈/百菌清、α-硫丹、乙稀菌核利、α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P-DDE、P,P-DDD、O,P-DDT、P,P-