1、水果種植中廣泛使用三類農藥：有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類。GC—MS是測定水果中農藥殘留的常規(guī)方法。SPME技術是近年新興的一種前處理技術，它集樣品富集、濃縮、進樣于一體，具有無需溶劑、簡便、快速等優(yōu)點。采用HS—SPME—GC—MS聯(lián)用技術可以對上述三類農藥殘留進行快速測定。 本論文進行了以下研究工作： 1、對SPME預處理技術的各項影響因素進行了研究，對影響萃取效率的幾種關鍵因素：①固相微萃取纖維涂層；②樣品萃取時間

2、；③萃取溫度；④攪拌速率；⑤溶劑效應；⑥基質中的離子強度等因素，進行了研究和優(yōu)化。分別以草莓、鴨梨和蘋果為樣品，確定了適合有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類農藥殘留分析的最佳HS—SPME前處理條件。建立了對于該類水果樣品采用HS—SPME—GC—MS聯(lián)用技術，分別檢測有機磷、有機氯和氨基甲酸酯類農藥殘留的分析方法。 （1）應用HS—SPME—GC—MS技術建立了水果中5種有機磷農藥殘留檢測的分析方法，在HS—SPME條件和氣質的色譜

3、條件優(yōu)化的情況下，各組分線性相關系數(shù)R在0.988～0.997，精密度（n＝5）在5.3％～11.2％，標準加入法計算5種有機磷農藥殘留的方法檢出限為0.0052～0.0107mg/kg，空白樣品加標回收率在83～96％之間。 （2）應用HS—SPME—GC—MS技術建立了水果中6種有機氯農藥殘留檢測的分析方法，優(yōu)化了SPME操作條件和氣質的色譜和質譜條件，標準加入法計算方法檢出限為0.0017～0.0071mg/kg，空白樣品

4、加標回收率在95.38～99.83％之間。 （3）應用HS—SPME—GC—MS技術建立了水果中7種氨基甲酸酯類農藥殘留檢測的分析方法，SPME操作條件和氣質條件經優(yōu)化后，標準加入法計算7種氨基甲酸酯類農藥殘留的方法檢出限為0.00016～0.0005mg/kg。空白樣品加標回收率在99.02～99.92％之間。 2、應用HS—SPME—GC—MS技術對實際樣品進行檢測，所得測試結果與采用國家標準的預處理方法進行GC—M