液相微萃取技術(shù)在植物揮發(fā)性成分分析中的應(yīng)用研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、液相微萃取(Liquid phase microextraction,LPME)是近年發(fā)展起來的一種新型樣品前處理技術(shù)。該技術(shù)集萃取、富集和進樣為一體,整個萃取過程中,所用到的實驗裝置簡單廉價,消耗溶劑量非常少,是一種環(huán)境友好型新技術(shù)。
   論文中,作者首先對目前植物揮發(fā)性成分(Plant volatile constituents,PVOCs)分析的樣品前處理方法進行了綜述,然后對其中的LPME技術(shù)及其應(yīng)用作了詳細介紹。最后

2、結(jié)合自己的實驗研究,說明LPME在PVOCs分析領(lǐng)域有很大開發(fā)價值和應(yīng)用前景。論文討論的主要研究內(nèi)容有:
   (1)建立了靜態(tài)頂空液相微萃取(static-HS-LPME)提取結(jié)香鮮花VOCs的方法,優(yōu)化了萃取條件,在最佳條件下對結(jié)香花VOCs進行了定性分析,用面積歸一化法確定了各成分相對含量,并同SPME測得的結(jié)果進行了比較。實驗結(jié)果為:SPME鑒定出30種化合物,占總揮發(fā)物97.99%;LPME鑒定出25種化合物,占總揮發(fā)

3、物98.28%。其中兩種方法共同鑒定出的化合物有21種,占所有被檢出物的60%以上,這說明LPME也有不錯的富集效果,可以成為SPME的補充分析方法。進一步觀察分析結(jié)果中各成分的含量發(fā)現(xiàn),LPME方法對于苯甲酸甲酯,4-己烯-1-醇乙酸酯,水楊酸甲酯,苯甲醛,2-己烯-1-醇乙酸酯,苯乙醛和乙酸己酯擁有更高的提取率,這是由LPME選用的萃取溶劑的選擇性決定的(根據(jù)“相似相溶”原理,萃取溶劑乙酸正丁酯對酯類萃取效果較好)。這說明LPME可

4、作為SPME的互補性方法進行選擇性萃取。
   (2)以中藥材石香薷為材料,建立了動態(tài)液相微萃取(dynamic-HS-LPME)方法,也稱作有機溶劑薄膜萃取(Organicsolvent film extraction)。優(yōu)化了萃取條件,在最佳條件下對石香薷VOCs進行了定性定量分柝得到其主要成分為:對聚傘花素(40.9%),γ-萜品烯(16.96%),β-月桂烯(4.78%),百里香酚(4.52%),4-蒈烯(4-31%),

5、乙酸百里酯(2.86%),1R-α-蒎烯(2.16%),莰烯(1.70%),(Z)-β-法呢醇(1.50%)等化合物。實驗測得的主要成分與文獻中報道的基本相同,但含量比例不盡相同。這一方面有產(chǎn)地不同帶來的PVOCs差異,另一方面前處理方法也有很大的影響作用,實驗中選用的乙酸正丁酯對烴類和酯類化合物表現(xiàn)出良好的富集效果(如對聚傘花素、γ-萜品烯等),而對酚類化合物的富集效果欠佳(如百里香酚、香荊芥酚等)。實驗還進一步將該方法同static

6、-HS-LPME進行了對比,實驗結(jié)果表明dynamic-HS-LPME擁有更好的富集效果,能在更短時間內(nèi)達到平衡,但由于手動操作,使得dynamic-HS-LPME重現(xiàn)性較差。
   (3)首次提出一種新型液相微萃取技術(shù)——多重液相微萃取(MHS-LPME)與GC/MS結(jié)合用于定量分析PVOCs。文中以薰衣草為原料,首先采用HS-LPME方法確定了各成分的相對含量,結(jié)果顯示芳樟醇(Linalool)為最主要成分,占30%左右。接

7、著應(yīng)用MHS-LPME新方法對Linalool進行了定量分析,優(yōu)化了實驗方案,結(jié)果表明方法的重現(xiàn)性良好,并消除了基質(zhì)效應(yīng)。而且方法本身簡單易操作,費用低廉,使用的溶劑量很小,是非常值得發(fā)展的新型技術(shù)。
   結(jié)果表明,液相微萃取及其各種改良技術(shù)能很好地實現(xiàn)PVOCs的提取,且與傳統(tǒng)方法相比,更加簡便、快速、靈敏度高、環(huán)境友好。當然該技術(shù)也有待進一步完善,基于此,文章最后也提出了該研究目前存在的不足之處并展望了今后研究和發(fā)展的方向

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