功能化納米材料修飾電極的制備及其傳感應(yīng)用.pdf_第1頁(yè)
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1、本文主要采用電分析技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)物的檢測(cè)分析,將納米材料與電化學(xué)方法相結(jié)合,制備出性能良好的功能化納米材料修飾電極,成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)環(huán)境激素類(lèi)物質(zhì)以及生物小分子檢測(cè),經(jīng)過(guò)初步研究,實(shí)驗(yàn)制得電化學(xué)傳感器對(duì)環(huán)境中有害物質(zhì)的監(jiān)測(cè)有巨大應(yīng)用前景。實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用三電極體系,以玻碳電極為工作電極,通過(guò)滴涂法或者電化學(xué)沉積法修飾玻碳電極表面,制備出不同納米材料修飾的玻碳電極,進(jìn)而對(duì)環(huán)境激素酚類(lèi)以及黃嘌呤等實(shí)現(xiàn)檢測(cè)分析。實(shí)驗(yàn)主要完成的工作有:
  (1

2、)β-環(huán)糊精功能化石墨烯膜修飾電極對(duì)三氯生的檢測(cè):實(shí)驗(yàn)選用石墨烯納米片層(GNP)作為碳基底材料,在碳基底材料上結(jié)合一層β-環(huán)糊精膜,利用石墨烯的超強(qiáng)電子傳遞能力和吸附性,以及β-環(huán)糊精特異的分子選擇能力,通過(guò)引入β-環(huán)糊精,增強(qiáng)了GNP的吸附性能,進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境有害物質(zhì)三氯生的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)采用了SEM和AFM表征手段對(duì)GNP的形貌特征做了觀察分析,利用循環(huán)伏安法,交流阻抗法,以及DPV等手段研究了三氯生在修飾電極上的電化學(xué)行為,優(yōu)化條

3、件之后,響應(yīng)電流在2.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L范圍內(nèi)與所加入的黃嘌呤濃度呈線性關(guān)系,線性方程為Ιp(A)=4.8×10-7+1.3×10-5c(mol/L),經(jīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得三氯生的檢測(cè)限為6.0×10-7mol/L。
 ?。?)辛基酚在石墨烯負(fù)載β-環(huán)糊精修飾電極上的電化學(xué)行為研究:實(shí)驗(yàn)將氧化石墨烯與β-環(huán)糊精結(jié)合,采用濕法還原法,利用水合肼作為還原劑,成功制備出 RGO-β-CD納米材料,該材料較石墨

4、烯相比,提高了其親水性,這是由于β-CD外腔含有大量羥基,負(fù)載在還原石墨烯片層上面。將該材料修飾于玻碳電極表面,實(shí)現(xiàn)了對(duì)辛基酚的靈敏檢測(cè),與(1)中方法相比,該修飾電極性能更加穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)條件經(jīng)過(guò)優(yōu)化之后,辛基酚在石墨烯負(fù)載β-環(huán)糊精修飾電極上具有良好的電化學(xué)響應(yīng),在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L的濃度范圍內(nèi),其氧化峰電流與濃度呈良好線性關(guān)系,檢測(cè)限為2.4×10-7mol/L。
  (3)電化學(xué)法制備溶膠-凝膠/納米

5、金復(fù)合膜測(cè)定黃嘌呤:溶膠-凝膠材料具有較好的生物相容性可為生物分子的固定化提供優(yōu)良的載體。以正硅酸四乙酯(TEOS)為硅源,水解制得前驅(qū)體硅溶膠,將氯金酸與前驅(qū)體硅溶膠混合均勻,采用恒電位沉積法制備了溶膠-凝膠/納米金顆粒修飾玻碳電極。將納米金屬材料摻雜到溶膠-凝膠基質(zhì)中可提高其導(dǎo)電性和電化學(xué)催化能力,降低過(guò)電位,增大峰電流,并且通過(guò)SEM對(duì)修飾電極表面進(jìn)行了形貌觀察,納米金顆粒尺寸大小均勻,為圓球形,具有良好的分散性。采用電化學(xué)方法,

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