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1、截止目前,不同形貌的介孔材料SBA-15的制備主要集中在強(qiáng)酸體系下制備,如何在中強(qiáng)酸或弱酸體系下,制備不同形貌的(纖維、薄膜、薄片和球狀)介孔材料SBA-15對(duì)擴(kuò)大其應(yīng)用范圍具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
本文以三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)為模板劑,正硅酸四乙酯為硅源,在中強(qiáng)酸磷酸和弱酸草酸體系下,調(diào)控合成了球狀、纖維狀、膜形SBA-15分子篩,其主要內(nèi)容為:
(1)在磷酸體系下,利用水熱合成法,以
2、正硅酸四乙酯(TEOS)作硅源,三嵌段共聚物P123為模板劑,合成出了球形介孔材料SBA-15。通過(guò)偏光顯微鏡、XRD、SEM及氮?dú)馕?脫附的表征,詳細(xì)討論了攪拌速度、磷酸濃度、反應(yīng)溫度、晶化溫度對(duì)球形SBA-15形貌的影響,結(jié)果表明:合成球形SBA-15的最佳反應(yīng)條件為1000 rpm,磷酸溶液濃度4 mol/L,溫度為15℃,晶化溫度為120℃;球形SBA-15的粒徑在3μm-20μm,比表面積為486.5 m2/g,平均孔徑為6
3、.06 nm。
(2)在草酸體系下,以P123為模板劑,TEOS為硅源,成功合成出了高度有序的、具有形貌良好、六方介孔相的纖維狀介孔SBA-15分子篩。通過(guò)偏光顯微鏡、XRD、N2吸附-脫附和SEM表征,詳細(xì)考察攪拌速率、酸的用量、晶化溫度和晶化時(shí)間對(duì)產(chǎn)品形貌和結(jié)構(gòu)的影響,結(jié)果表明:制備纖維狀SBA-15分子篩的最佳條件為攪拌速率1000rpm,酸的用量為0.84 g,晶化溫度80℃,晶化時(shí)間12 h;纖維狀SBA-15的
4、長(zhǎng)度可達(dá)200μm;比表面積可達(dá)522.79 m2/g,平均孔徑為3.81 nm。
(3)在草酸體系下,以P123為模板劑,TEOS為硅源,在空氣.水的界面上成功制備出一維孔道有序的介孔薄膜SBA-15。合成介孔薄膜SBA-15的最佳制備條件,即酸的用量為8.45 g,模板劑P123的用量為2.50 g,正硅酸四乙酯的體積為10 ml;N2吸附-脫附可達(dá)597.21 m2/g,平均孔徑為3.66 nm。詳細(xì)考察了模板劑的質(zhì)
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