葡萄皮渣中白藜蘆醇的提取與純化研究.pdf_第1頁(yè)
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1、本試驗(yàn)分別采用了有機(jī)溶劑振蕩提取技術(shù)、超聲波強(qiáng)化提取技術(shù)、微波輔助提取技術(shù)三種方法對(duì)葡萄皮渣中的白藜蘆醇進(jìn)行了研究,再利用大孔樹(shù)脂吸附層析對(duì)白藜蘆醇粗品純化精致,并對(duì)提取純化的工藝參數(shù)進(jìn)行了選擇與優(yōu)化,制得高純度的產(chǎn)品,得出每一方法的最佳操作參數(shù),并采用液相色譜儀對(duì)提出的白藜蘆醇樣品的含量及化學(xué)成分進(jìn)行分析,意旨在為葡萄皮渣中白藜蘆醇的開(kāi)發(fā)利用提供理論參考。 采用溶劑振蕩提取白藜蘆醇時(shí),用乙醇作為提取劑。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采

2、用L9(34)正交試驗(yàn)可知,乙醇濃度對(duì)溶液振蕩提取白藜蘆醇的提取效果影響較大,達(dá)到了極顯著水平,且主次順序依次乙醇濃度>萃取溫度>料液比>萃取時(shí)間。結(jié)果表明萃取溫度為70℃,料液比為1:35 g/ml,乙醇濃度為60%,溶液pH為4,萃取時(shí)間為4h。在最佳工藝條件下提取率可達(dá)0.165%。 超聲波強(qiáng)化提取白藜蘆醇時(shí),用乙醇作為提取劑。在單因素的基礎(chǔ)上,通過(guò)L16(45)正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)為:乙醇濃度為60%、料液比為1:2

3、5 g/ml、占空比為1:2、超聲時(shí)間為6min、超聲功率為500W,在此條件下提取率達(dá)到0.277%。對(duì)其進(jìn)行極差分析和方差分析,結(jié)果表明,正交實(shí)驗(yàn)所考察的五個(gè)因素對(duì)超聲強(qiáng)化提取白藜蘆醇的主次順序依次超聲時(shí)間>占空比>超聲功率>料液比>乙醇濃度,且超聲時(shí)間對(duì)提取效果達(dá)到極顯著的水平,占空比和超聲功率對(duì)提取效果也達(dá)到了顯著水平。 在微波輔助提取白藜蘆醇時(shí),用乙醇作為提取劑。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用L9(34)正交試驗(yàn),結(jié)果表明

4、:正交實(shí)驗(yàn)所考察的3個(gè)因素對(duì)微波輔助提取白藜蘆醇的主次順序依次微波時(shí)間>微波功率>料液比,且微波時(shí)間對(duì)提取效果達(dá)到極顯著的水平。微波輔助提取白藜蘆醇的最佳工藝參數(shù)為:微波時(shí)間為70s、料液比為1:20 g/ml、微波功率為600W,在此條件下提取率可高達(dá)0.284%。 對(duì)三種方法進(jìn)行比較結(jié)果表明:從提取物的成分及含量上考慮,溶劑振蕩提取的成分復(fù)雜,對(duì)后面的提取物純化造成一定的影響,并且效率低,耗時(shí)。其他兩種方法,提取物成分基本相

5、同,效率高。三種方法都屬于基本無(wú)溶劑殘留的化學(xué)分離方法,操作工藝可靠等特點(diǎn),綜合考慮超聲波提取較適宜大規(guī)模生產(chǎn)。 采用大孔樹(shù)脂吸附層析純化白藜蘆醇時(shí),綜合考慮吸附率與解吸率的對(duì)白藜蘆醇的提取效果,AB-8型數(shù)值較適宜。選取上樣液流速為1.5BV/h、上樣液濃度為10mg/ml、上樣液pH為4、解吸液濃度為80%乙醇和解吸流速0.75BV/h,以及樹(shù)脂的再生等眾多因素直接影響到層析的效果。 將提取純化的白藜蘆醇樣品經(jīng)高效液

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