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![大環(huán)抗生素類開管毛細管電色譜柱的制備及其手性分離性能的研究.pdf_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/19/12/8c89092e-80cb-49b2-a5a3-9c77c674e23e/8c89092e-80cb-49b2-a5a3-9c77c674e23e1.gif)
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文檔簡介
1、毛細管電色譜(CEC)是近年發(fā)展起來的一種高效、快速的新型微柱分離方法。CEC一般采用熔融的石英毛細管柱,柱內(nèi)填充液相色譜固定相,或在柱壁涂布、鍵合、交聯(lián)色譜固定相,它結(jié)合了毛細管電泳的高效性和液相色譜固定相和流動相選性多的優(yōu)點。開管毛細管電色譜(OT-CEC)是CEC的一個重要分支。OT-CEC主要通過涂布、鍵合和溶膠-凝膠等方法在柱內(nèi)壁制備薄層固定相,避免了塞子效應、焦耳熱及產(chǎn)生氣泡等一系列問題,且制備過程簡單,柱效高。
2、 自從大環(huán)抗生素首次被應用以來,其手性分離性能受到了廣泛矚目。其中,萬古霉素和替考拉寧手性固定相展現(xiàn)了十分優(yōu)良的手性分離效果,其分離機理綜合了蛋白質(zhì)、環(huán)糊精等手性固定相所具有的特點,同時又具有較高的柱容量,已成為極具發(fā)展?jié)摿Φ囊活愋滦褪中怨潭ㄏ?。微波輔助合成技術(shù)是近年來發(fā)展的新型綠色合成技術(shù),相較于傳統(tǒng)的加熱模式,具有選擇性高、耗時少、能耗低等優(yōu)點。將微波技術(shù)應用于樹枝狀分子修飾的毛細管電色譜柱的合成可以大大縮短反應的時間,提高合成效
3、率。
本文將毛細管電色譜與大環(huán)抗生素相結(jié)合,在常規(guī)加熱模式下,制備了以萬古霉素為手性固定相的開管毛細管電色譜柱。以FITC熒光標記的方法對色譜柱進行表征,結(jié)果證明萬古霉素成功地鍵合在了毛細管內(nèi)壁上。在微波加熱模式下,快速制備了萬古霉素和替考拉寧開管毛細管電色譜柱。以D,L-色氨酸為目標物質(zhì),優(yōu)化了萬古霉素鍵合時的微波條件。結(jié)果表明在微波時間45min,微波功率300W,微波溫度60℃的條件下制得的電色譜柱分離效果最佳。與常
4、規(guī)加熱模式相比,微波加熱模式制備萬古霉素開管毛細管電色譜柱的時間大大縮短,而且分離能力也顯著提高。
在pH4.0-7.0的范圍內(nèi)考察了空管、硅烷化柱和大環(huán)抗生素柱的電滲情況,結(jié)果表明萬古霉素和替考拉寧開管毛細管電色譜柱有效地降低了電滲,且對電滲降低起主要作用的是硅烷化試劑。應用萬古霉素和替考拉寧開管毛細管電色譜柱對多種手性對映體進行分離,均取得了良好的分離效果。以D,L-色氨酸考察了電色譜柱的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,結(jié)果顯示采用微
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