1、目的:迄今為止,對中藥訶子的研究主要集中在化學(xué)成分、藥理活性以及簡單的提取工藝等方面,這些極大的影響了訶子活性成分在臨床上的有效利用,本課題通過對訶子提取物的提取、濃縮以及干燥、成型等工藝進(jìn)行研究,建立了訶子提取物的制備工藝,最終確立了以效用成分含量(訶子酸、訶黎勒酸、總丹寧)——總提取物指紋圖譜——生物效應(yīng)(抗氧化性)三合一模式的質(zhì)量控制體系以及包括薄層鑒別、沉淀反應(yīng)、水分、熾灼殘?jiān)?、溶解性、PH值等在內(nèi)的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)研究其吸濕

2、性,從而有效控制訶子提取物的質(zhì)量。
　　方法:文獻(xiàn)報(bào)道訶子的化學(xué)成分研究多使用丙酮作為提取溶劑,但是由于丙酮屬低閃點(diǎn)、易燃液體,并且具有致癌性、毒性、溶劑殘留性等缺點(diǎn),不易在制藥工業(yè)上使用,所以本實(shí)驗(yàn)選用適宜制藥生產(chǎn)的水以及乙醇作為提取溶劑,與丙酮進(jìn)行平行比較,提取的方法包括超聲法,回流法、滲漉法以及組織破碎提取法,以上提取方法均平行進(jìn)行3次,以總丹寧(分光光度法測定)、訶子酸和訶黎勒酸的提取量(HPLC法測定),成分浸出率為指標(biāo)

3、,SPSS13.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行單因素方差分析并且經(jīng)過多重比較,確立最終的提取方法以及提取溶劑。通過L8(27)正交實(shí)驗(yàn),選用各個(gè)正交試驗(yàn)當(dāng)中的十個(gè)共有的色譜峰面積作為評價(jià)指標(biāo),通過多指標(biāo)評價(jià)的方法,優(yōu)選出組織破碎提取法的最終工藝。選擇了噴霧干燥、真空干燥二種干燥方法以訶子酸、訶黎勒酸的含量、干燥收率以及粉末色澤作為評價(jià)指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)選,進(jìn)一步利用L9(34)正交實(shí)驗(yàn),以噴干粉末中訶子酸與訶黎勒酸的含量為指標(biāo),確定噴霧干燥的各項(xiàng)工藝參數(shù)。本實(shí)

4、驗(yàn)以同樣的工藝條件平行制備十批的訶子提取物,測定提取物中訶子酸、訶黎勒酸、水分、熾灼殘?jiān)?、重金屬的含量、確立了理化性質(zhì)、薄層鑒別以及抗氧化性等一系列指標(biāo),最終制定了較為完善的訶子提取物質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),同時(shí)建立了訶子提取物的特征對照指紋圖譜。考慮中藥提取物的吸濕性,對噴霧干燥得到的訶子提取物進(jìn)行了初步防止吸濕性研究,以利于其進(jìn)一步開發(fā)使用。
　　結(jié)果:最終確立的提取方法為閃式提取器組織破碎提取,提取溶劑為70％乙醇;組織破碎提取的最佳

5、工藝為藥材適度粉碎成粗徑團(tuán)塊(直徑約5mm),70%乙醇提取三次,每次溶劑用量為8倍,提取時(shí)間0.5min,每次提取后均密閉靜置1小時(shí)。最終確定為噴霧干燥的方法,噴霧干燥的相應(yīng)參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度為180℃,出風(fēng)溫度為85℃,液狀浸膏相對密度為1.08(80℃測定)。最終建立了訶子提取物的對照指紋圖譜。并且確立了一系列理化指標(biāo)數(shù)據(jù),同時(shí)選擇了微晶纖維素作為最佳的吸濕輔料,輔料配比為20%,訶子提取物的臨界相對濕度為61%。
　　結(jié)論:本