合歡皮水溶性木脂素部位提取純化工藝及其質(zhì)量分析.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、合歡皮來源于豆科合歡屬植物合歡(Albizia julibrissinDurazz.)的干燥莖皮,具有鎮(zhèn)靜安神、抗腫瘤、消腫活血、抑制生育以及調(diào)節(jié)人體免疫功能的作用。中醫(yī)臨床用于治療心神不寧、憂郁失眠等病癥?,F(xiàn)代藥理實(shí)驗(yàn)研究表明,合歡皮中的木脂素苷能顯著降低哺乳動(dòng)物的應(yīng)激反應(yīng),可能是起傳統(tǒng)鎮(zhèn)靜催眠作用的主要有效成分之一。本論文對(duì)其水溶性木脂素部位的提取純化工藝條件及質(zhì)量評(píng)價(jià)體系進(jìn)行了系統(tǒng)研究,以期為合歡皮的后期開發(fā)研究提供科學(xué)的參考。<

2、br>  通過提取溶劑單因素實(shí)驗(yàn),采用水溶液和不同濃度乙醇溶液對(duì)合歡皮進(jìn)行提取,比較不同提取溶劑下提取液中木脂素苷的含量和提取物浸膏得率,綜合考慮后選取水作為提取溶劑。
  采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-效應(yīng)面法對(duì)木脂素苷提取過程中的加水量和提取回流時(shí)間兩個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化,應(yīng)用design-expert軟件對(duì)木脂素苷含量和得膏率與提取參數(shù)之間的關(guān)系進(jìn)行了擬合分析,得到二次多項(xiàng)回歸模型。其中,模型方程對(duì)應(yīng)的回歸項(xiàng)的P值分別為0.0009和0.0005

3、,多元相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.9239和R2=0.9346,表明模型方程相關(guān)度較好,具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。通過效應(yīng)面最高點(diǎn)確定得到合歡皮木脂素苷最佳水提工藝為:12倍的水提取兩次,每次114min。
  采用大孔吸附樹脂和SKP聚合樹脂純化技術(shù),結(jié)合HPLC-PDA、HPLC-MS分析技術(shù),對(duì)合歡皮中的水溶性木脂素類成分的純化方法進(jìn)行了系統(tǒng)研究,得到了可靠穩(wěn)定的純化工藝參數(shù),并進(jìn)行了放大研究,驗(yàn)證了合歡皮木脂素苷的提取純化工藝參數(shù)的穩(wěn)定

4、性。
  采用HPLC法對(duì)10批不同產(chǎn)地合歡皮藥材中的木脂素苷的含量進(jìn)行測(cè)定,并通過確定的提取純化工藝得到了其對(duì)應(yīng)的水溶性木脂素部位,通過HPLC測(cè)定得到了木脂素部位中木脂素苷的含量,木脂素苷的轉(zhuǎn)移率為67.8%~72.3%。并利用HS-GC法對(duì)合歡皮提取物中大孔樹脂的殘留溶劑進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果表明提取物中均未檢出殘留溶劑。
  按照CFDA頒布《中藥注射劑指紋圖譜的技術(shù)要求(暫行)》的規(guī)定,采用HPLC色譜法建立了合歡皮水溶性

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