1、分類號(hào)：密級(jí)：學(xué)校代碼：學(xué)≮I7J、，10165遣掌當(dāng)尹耗大學(xué)碩士學(xué)位論文②新型固相萃取一毛細(xì)管電泳在線聯(lián)用系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)作者姓名：學(xué)科、專業(yè)：研究方向：導(dǎo)師姓名：王雅琳分析化學(xué)2014年3月遼!亍。師范大!學(xué)碩十!學(xué)位論文摘要近年來，毛細(xì)管電泳技術(shù)以其分離柱效高、分析時(shí)問短、樣品用量少及分離模式多等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域研究中。該方法通常使用紫外一可見吸收光譜法檢測(cè)，其檢測(cè)靈敏度比較低，濃度檢測(cè)限通常在微摩爾數(shù)量級(jí)，難于滿足生化樣

2、品中低濃度目標(biāo)分析物的分析。將固相萃取與毛細(xì)管電泳進(jìn)行聯(lián)用，可以有效地克服上述缺陷。本研究首先利用實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)的鞘流式流動(dòng)門接口，搭建了一種新型的固相萃取一毛細(xì)管電泳在線聯(lián)用系統(tǒng)，并對(duì)其操作方法進(jìn)行了詳細(xì)的描述。該系統(tǒng)在預(yù)設(shè)電腦程序控制下，可準(zhǔn)確、重現(xiàn)地從固相萃取沈脫液中自動(dòng)切取高濃度部分給毛細(xì)管電泳上樣，即本系統(tǒng)可方便地實(shí)施“automaticinjectionbyzonecutting”操作方法。其次，本研究以一段長為15cm，內(nèi)

3、徑為2501tm的聚甲基丙烯酸一乙二醇二甲基丙烯酸酯包覆硅球整體柱作為固相萃取柱，以鹽酸克倫特羅作為目標(biāo)分析物，對(duì)固相萃取、毛細(xì)管電泳和聯(lián)用接口操作條件分別獨(dú)立進(jìn)行了優(yōu)化，確定了系統(tǒng)的操作條件，并在此條件下對(duì)該系統(tǒng)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該系統(tǒng)能夠在20min內(nèi)完成包括樣品上樣、洗脫、積累一進(jìn)樣、沖洗和分離步驟在內(nèi)的整個(gè)過程。獨(dú)立固相萃取和整個(gè)系統(tǒng)的富集倍率分別是575和563，獨(dú)立電泳分析與聯(lián)用系統(tǒng)的柱效分別是15376和23033