1、<p>　　探討食品中甜蜜素的檢測方法</p><p>　　摘要：本文主要介紹了幾種食品中甜蜜素的檢測方法。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：食品；甜蜜素；檢測方法 </p><p>　　中圖分類號：F407.82 文獻標識碼：A 文章編號： </p><p>　　我們都知道，甜蜜素可以作為甜味劑，并且在諸多的食品中被使用，但是甜蜜素

2、的含量超標對于食用者的身體健康來說絕對不是一件好事，因此，我們必須加大對于某些食品中甜蜜素的檢測，杜絕超標產(chǎn)品的市場投放。下面簡單介紹幾種甜蜜素的檢測方法。 </p><p><b>　　1 液相色譜法 </b></p><p>　　目前，已開展了紫外吸收檢測器、二極管陣列檢測器、示差折光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器等高效液相色譜法測定甜蜜素的研究。 </p>

3、<p>　　1.1 紫外吸收檢測器 </p><p>　　紫外吸收檢測器具有較高的靈敏度，最小檢測量可達 10-69g，線性范圍寬，對流動相的流速和溫度變化不敏感，是高效液相色譜最常用的檢測器。 高效液相色譜紫外吸收檢測法是在強酸條件下用次氯酸鈉將甜蜜素轉(zhuǎn)變?yōu)?N,N-二氯環(huán)己胺， 用環(huán)己烷或正己烷萃取后， 在 314 nm 檢測波長條件下進行色譜分析。該方法的定性檢出限為 1 μg/mL， 定量檢

4、出限為 2μg/mL。 </p><p>　　1.2 二極管陣列檢測器 </p><p>　　二極管陣列檢測器可以檢測色譜流出物每瞬間的吸收光譜圖，可為每一樣品提供極為豐富的色譜和光譜信息，對分離峰進行定量分析，并協(xié)助對色譜峰定性和純度鑒定。 劉麗敏等采用超聲脫氣、水稀釋、固相萃取處理樣品后，用硫酸銨作流動相，在 200 nm檢測波長條件下，采用高效液相色譜二極管陣列檢測法分析食品中的甜蜜

5、素含量， 其檢出限為 3.68μg/mL。 </p><p>　　1.3 示差折光檢測器 </p><p>　　示差折光檢測器最大的優(yōu)點是通用性，缺點是靈敏度不高、不能進行痕量分析。徐燁等采用高效液相色譜示差折光檢測法同時測定碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、甜蜜素的含量，確定最佳色譜條件為：Novopak-C18柱， 示差折光檢測器 （RID）， 流動相為0.010 mol/L 甲醇和乙

6、酸銨溶液（體積比 3∶97），等度洗脫方式， 柱溫及 RID 檢測器溫度 30 ℃，RID 檢測器靈敏度設置為 6。該方法對甜蜜素的檢出限為 1.3 μg/mL，相對標準偏差為 3.5 %，回收率為 97.4 %，線性范圍為 2.0～200.0 μg/mL，相關(guān)系數(shù)為 0.999 6。 </p><p>　　1.4 蒸發(fā)光散射檢測器 </p><p>　　蒸發(fā)光散射檢測器是一種通用型檢測器

7、，可以檢測沒有紫外吸收的有機物質(zhì)，如人參皂苷、黃芪甲苷等。 陳玉波等采用高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法測定食品中甜蜜素。 以 C18柱分離，0.01 mol/L 甲醇和乙酸銨溶液（體積比 20∶80）為流動相，使用蒸發(fā)光散射檢測器進行檢測。 甜蜜素的線性范圍為 50～1 000mg/L，相關(guān)系數(shù)為 0.999 1，檢出限為 1.0 mg/kg，平均回收率為 98.48%。 武金忠等采用超高效液相色譜蒸發(fā)光散射檢測法對白酒中安賽蜜、糖精、甜

8、蜜素、阿斯巴甜、紐甜和甜菊糖苷等 6 種甜味劑進行測定，樣品前處理簡單，只需對樣品進行脫醇，采用乙腈和 0.1%甲酸緩沖液為流動相，回收率為 89%～105%，甜蜜素檢出限為 7.5 mg/L。 </p><p><b>　　2氣相色譜法 </b></p><p>　　氣相色譜法因其快速、簡便、高靈敏度、對環(huán)境污染少等特點一直作為食品中甜蜜素的主要檢測方法。國標中推薦

9、采用填充柱分析，而目前實驗室氣相色譜儀多配置毛細管柱。 采用毛細管柱進行分析，其分離色譜圖峰形好，取得了更好的效果。余勝兵等在酸性條件下，將甜蜜素與次氯酸鈉反應生成電負性較強的 N,N-二氯環(huán)己胺， 經(jīng)正己烷提取，用 HP-5 柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測，外標法定量。 </p><p>　　氫火焰離子化檢測器是典型的質(zhì)量型檢測器;它對有機化合物具有很高的靈敏度;無機氣體、水、四氯化碳等含氫少或不含氫的物質(zhì)靈敏

10、度低或不響應;氫焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應迅速等特點。氫焰檢測器的原理:1)當含有機物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進入火焰時，在C層發(fā)生裂解反應產(chǎn)生自由基 ：CnHm ──→ ? CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴散進來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應：? CH + O ──→CHO+ + e(3)生成的正離子CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應：CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO(

11、4)化學電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定直流電場的作用下分別向兩極定向運動而產(chǎn)生微電流（約10-6～10-14A）；(5) 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進入離子室的被測組分質(zhì)量成正比，所以氫焰檢測器是質(zhì)量型檢測器。(6) 組分在氫焰中的電離效率很低，大約五十萬分之一的碳原子被電離。(7)離子電流信號輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。 </p><p><b>　　3 離子色譜法 &

12、lt;/b></p><p>　　離子色譜法用于分析在水溶液中能夠解離成為陰、陽離子的物質(zhì)，具有選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點。郭瑩瑩等采用淋洗液發(fā)生器陰離子交換―抑制電導檢測法， 同時分離和檢測水果飲料中的阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精 4 種甜味劑。 該方法以淋洗液發(fā)生器得到的高純度氫氧根淋洗液為流動相，結(jié)合 4 種甜味劑在堿性溶液中電離成陰離子的特點，采用陰離子交換―抑制電導進行檢測， 得到很低的背景電導。

13、該方法操作簡單，不需對樣品進行衍生處理，靈敏度高，分析速度快，可以實現(xiàn)甜味劑的高靈敏度檢測和分離。 其中甜蜜素的檢測限為 0.045 mg/L。 </p><p><b>　　4 分光光度法 </b></p><p>　　桑宏慶等將甜蜜素中的氮轉(zhuǎn)化為銨，在堿性條件下與水楊酸鈉―次氯酸鈉反應生成藍色物質(zhì)，用分光光度法測定吸光度進行定量。 結(jié)果表明：吸光值與甜蜜素的含量在

14、一定濃度范圍內(nèi)成正比，最大吸收波長為 658 nm， 甜蜜素在 0～16 μg/ mL 范圍內(nèi)符合比耳定律，相對標準偏差 2.74%～3.94%，平均回收率為94.12%～96.04%。 </p><p>　　5 液相色譜―質(zhì)譜聯(lián)用法 </p><p>　　王駿研究建立了測定白酒中甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜的液―質(zhì)聯(lián)用方法， 不需對樣品進行衍生處理，操作簡便，檢測靈敏度高，在 ESI 負離子模

15、式下甜蜜素的檢出限為 0.01 mg/L。 該方法分析速度快，檢出限低，適合權(quán)威仲裁機構(gòu)及出入境檢驗檢疫部門進行白酒檢測。 </p><p>　　6 氣相色譜―質(zhì)譜聯(lián)用法 </p><p>　　丁立平在酸性條件下用次氯酸鈉將甜蜜素轉(zhuǎn)化成含環(huán)己基氨基的 N,N-二氯環(huán)己胺， 再用正己烷萃取后采用氣―質(zhì)聯(lián)用法測定白酒中甜蜜素，從而消除測定結(jié)果出現(xiàn)假陽性的可能。 </p><

16、p>　　7 比色法和薄層層析法 </p><p>　　比色法和薄層層析法分析速度較快，但靈敏度較低，雜質(zhì)干擾嚴重，難以對樣品進行準確定量。 </p><p><b>　　8液質(zhì)聯(lián)用法 </b></p><p>　　徐春祥等采用液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用的方法，對白酒中添加的甜蜜素進行了定性定量分析：色譜柱為 Xterra MS C18 （2.1m

17、m ×50m m，3.5um），流動相為甲醇－乙酸銨（0.02m ol/L） 溶液（體積比85∶15），質(zhì)譜作為檢測器，甜蜜素的線性范圍為 0.02~ 2.0m g/L，相關(guān)系數(shù)為0.9995，加標回收率在92.5%~98.7%；液質(zhì)聯(lián)用測定甜蜜素不需對樣品衍生化，方法簡便，檢測靈敏度高，檢測限為0.01mg/L。 </p><p>　　王駿建立了測定白酒中微量甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜的HPLC/MS分析

18、方法。樣品用水適當稀釋，直接進樣測定。采用C18 柱分離，在ESI 負離子模式下檢測。甜蜜素、糖精鈉、安賽蜜測定的檢出限分別為0.01、0.05 和 0.05m g/L，加標回收率分別為 96.8%、96.0% 和 95.8%。該方法分辨率高、定性可靠，具有遠高于國家標準的靈敏度和極低的檢出限，樣品不需衍生化處理，測定快速、簡便，可以準確地判斷白酒中是否添加了常用合成甜味劑。 </p><p><b>

19、　　結(jié)語 </b></p><p>　　上述檢測食品中甜蜜素的方法各有其適用范圍和優(yōu)缺點，生產(chǎn)廠家與相關(guān)部門可以根據(jù)自身具備的儀器設備條件和檢測食品品種要求來選擇適宜的檢測方法。 </p><p><b>　　參考文獻 </b></p><p>　　[1] 余勝兵,黃偉雄,呂芬,等.次氯酸鈉衍生―氣相色譜―電子捕獲檢測法測定食品中甜

20、蜜素[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2010,20(8):1 860-1 861. </p><p>　　[2] 劉麗敏,彭敬東.5 種甜味添加劑的反相高效液相色譜法同時測定[J].分析測試學報,2008,27(5):549-552. </p><p>　　[3] 徐燁,李麗君,王乃芝,等.高效液相色譜法測定飲料中防腐劑和甜味劑[J].食品科學,2008,29(6):339-341. </

21、p><p>　　[4] 陳玉波,陳長毅,楊芳,等.HPLC-ELSD 法測定食品中甜蜜素[J].安徽農(nóng)業(yè)科學,2011,39(28):17 562. </p><p>　　[5] 武金忠,鐘其頂,王昌祿,等.UPLC-ELSD 同時測定白酒中六種甜昧劑方法初探[J].釀酒,2008,35(1):65-68. </p><p>　　[6] 郭瑩瑩,朱巖,葉明立.淋洗液發(fā)生