1、2012.10.232012.10.25奶粉的理化指標(biāo)和三聚氰胺的檢測奶粉的理化指標(biāo)和三聚氰胺的檢測姓名（學(xué)號(hào)）蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部09級(jí)化學(xué)專業(yè)摘要摘要:本實(shí)驗(yàn)選用高鈣奶粉做樣品，對(duì)其進(jìn)行簡單的預(yù)處理，利用凱氏定氮法和分光光度法測定奶粉的理化指標(biāo)及其氮含量，并通過火焰原子吸收法測定銅含量。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：三聚氰胺、奶粉、檢測Abstract：Thisexperimentchooseshighcalciummilkpowderto

2、dosampleswithsimplepretreatmentthenusingkjeldahldeterminationspectrophotometrytodeterminethemilkpowdersphysicalchemicalparameternitrogencontentusetheflameatomicabsptionspectrometrytodeterminethecoppercontent.Keywd：tripol

3、ycyanae、milkpowder、detection1.前言前言乳及乳制品成分復(fù)雜，主要包括水、蛋白質(zhì)、脂肪、乳糖、無機(jī)鹽、維生素和酶等。由于在其加工過程中可能受到污染以及不法商人惡意添加三聚氰胺等因素，對(duì)乳制品中各種成分和物質(zhì)的檢測分析極為重要。蛋白質(zhì)是含氮有機(jī)物，乳粉樣品與硫酸一同加熱消化后，其中有機(jī)物會(huì)分解為二氧化碳和水，蛋白質(zhì)分解為氨，滯留在溶液中，然后通過堿化溶液釋放氨氣，用硼酸溶液吸收，測定其分光光度，乘以其換算系數(shù)即為

4、蛋白質(zhì)含量。堿性溶液中用次溴酸鹽氧化氨為亞硝酸鹽，在pH=2溶液中，亞硝酸根與磺胺反應(yīng)生成重氮化合物，再與萘乙二胺反應(yīng)生成偶氮染料，呈紫紅色，最大吸收波長為543nm，摩爾吸光系數(shù)為5104，濃度在0.1mg?L1以內(nèi)符合比爾定律。2.2.實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.1、儀器與藥品儀器與藥品儀器：儀器：凱氏定氮裝置、分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、陽極溶出伏安儀、高效液相色譜儀（配有紫外檢測器或二級(jí)管陣列檢測器）、離心機(jī)、超聲波水浴、固相萃取裝

5、置、渦旋混合儀等。移取25.0mL樣品消化液，從進(jìn)樣口注入反應(yīng)室內(nèi)，用少量水沖洗進(jìn)樣口，然后加入30mLNaOH溶液，立即蓋嚴(yán)蓋子，以防氨氣的逸出。從開始回流開始記時(shí)，蒸餾4min，移動(dòng)冷凝管下口使其脫離接收液，再蒸餾1min，用水洗冷凝管下口，洗液流入接收液內(nèi)。2.4、奶粉中氮含量的測定奶粉中氮含量的測定氨態(tài)氮校準(zhǔn)曲線的制作：洗凈7只100mL容量瓶，分別加入0、0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL

6、氨態(tài)氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（工作液），用無氨的水稀釋至10mL各加入2.0mL次溴酸鹽溶液，混勻后放置30min。各加1.0mL磺胺溶液及1.5mLHCl溶液，混勻后放置5min。各加1.0mL萘乙二胺溶液，加水至標(biāo)線，搖勻后放置15min。以水為參比，在540nm波長處測定各溶液的吸光度。然后算出兩份空白溶液吸光度的平均值，從各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度中扣除空白，繪制校準(zhǔn)曲線或求出回歸直線方程。接收液的測定：將接收液定量轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，定容。移

7、取剛配好的溶液1.00mL至100mL容量瓶中，用上述方法顯色并測定，用工作曲線計(jì)算接收液中氮的含量和奶粉中蛋白質(zhì)的含量。2.5、奶粉中銅含量的測定奶粉中銅含量的測定2.5.1、樣品處理樣品處理稱取乳粉樣品1g于50mL消解瓶中，加濃硫酸3mL、濃硝酸5mL、在通風(fēng)櫥中先用小火加熱，待劇烈作用停止后，加大火并不斷滴加濃硝酸直至溶液透明不再轉(zhuǎn)黑為止。每當(dāng)消化溶液顏色變深時(shí)，立即添加硝酸，否則難以消化完全。待溶液不再轉(zhuǎn)黑后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至