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![標(biāo)準(zhǔn)曲線和加標(biāo)回收率_第1頁](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-10/13/9/2d74ead3-ccc7-4441-ad09-a027758c7d70/2d74ead3-ccc7-4441-ad09-a027758c7d701.gif)
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1、分析化學(xué)中標(biāo)準(zhǔn)曲線及加標(biāo)回收來源:邢臺(tái)水文局文章作者:曹秋香錄入時(shí)間:09040216:39:04在實(shí)驗(yàn)中,常用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析,通常情況下的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是一條直線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)(X)表示可以精確測(cè)量的變量(如標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度),稱為普通變量,縱坐標(biāo)(Y)表示儀器的響應(yīng)值(也稱測(cè)量值,如吸光度、電極電位等),稱為隨機(jī)變量。當(dāng)X取值為X1X2……Xn時(shí),儀器測(cè)得的Y值分別為Y1Y2……Yn。將這些測(cè)量點(diǎn)XiYi描繪在坐標(biāo)系中,用直
2、尺繪出一條表示X與Y之間的直線線性關(guān)系,這就是常用的標(biāo)準(zhǔn)曲線法。用作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它的含量范圍應(yīng)包括試祥中被測(cè)物質(zhì)的含量,標(biāo)準(zhǔn)曲線不能任意延長(zhǎng)。用作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪圖紙的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)的標(biāo)度以及實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的大小均不能太大或太小,應(yīng)能近似地反映測(cè)量的精度。由于誤差不能完全避免,實(shí)驗(yàn)點(diǎn)完全落在工作曲線的的情況是極少的,尤其是在誤差較大時(shí),實(shí)驗(yàn)點(diǎn)比較分散,它們通常并不在同一條直線上,這樣憑直覺很難判斷怎樣才能使所連接的直線對(duì)于所有實(shí)驗(yàn)點(diǎn)
3、來說誤差是最小的,目前較好的方法是對(duì)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)(數(shù)據(jù))進(jìn)行回歸分析。研究隨機(jī)現(xiàn)象中變量之間相關(guān)關(guān)系的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法稱為回歸分析,當(dāng)自變量只有一個(gè)或X與Y在坐標(biāo)圖上的變化軌跡近似一直線時(shí),稱為一元線性回歸。加標(biāo)回收率:在測(cè)定樣品的同時(shí)于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,以計(jì)算回收率。加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí),所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度,也可以判斷其
4、精密度。在實(shí)際測(cè)定過程中,有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測(cè)水樣中,這不夠合理,尤其是測(cè)定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時(shí),或者測(cè)定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時(shí),不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí),還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況如下:①加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中
5、待測(cè)物含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;②當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;③在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍;④加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%;⑤當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。3、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí),常不能確切反映樣品測(cè)定
6、結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。分析化學(xué)中標(biāo)準(zhǔn)曲線及加標(biāo)回收來源:邢臺(tái)水文局文章作者:曹秋香錄入時(shí)間:09040216:39:04在實(shí)驗(yàn)中,常用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析,通常情況下的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線是一條直線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的橫坐標(biāo)(X)表示可以精確測(cè)量的變量(如標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度),稱為普通變量,縱坐標(biāo)(Y)表示儀器的響應(yīng)值(也稱測(cè)量值,如吸光度、電極電位等),稱為隨機(jī)變量。當(dāng)X取值為X1X2……Xn時(shí),儀器測(cè)得的Y值分別為Y1Y2……Yn。將這些測(cè)量點(diǎn)XiYi描繪
7、在坐標(biāo)系中,用直尺繪出一條表示X與Y之間的直線線性關(guān)系,這就是常用的標(biāo)準(zhǔn)曲線法。用作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它的含量范圍應(yīng)包括試祥中被測(cè)物質(zhì)的含量,標(biāo)準(zhǔn)曲線不能任意延長(zhǎng)。用作繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪圖紙的橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)的標(biāo)度以及實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的大小均不能太大或太小,應(yīng)能近似地反映測(cè)量的精度。由于誤差不能完全避免,實(shí)驗(yàn)點(diǎn)完全落在工作曲線的的情況是極少的,尤其是在誤差較大時(shí),實(shí)驗(yàn)點(diǎn)比較分散,它們通常并不在同一條直線上,這樣憑直覺很難判斷怎樣才能使所連接的直
8、線對(duì)于所有實(shí)驗(yàn)點(diǎn)來說誤差是最小的,目前較好的方法是對(duì)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)(數(shù)據(jù))進(jìn)行回歸分析。研究隨機(jī)現(xiàn)象中變量之間相關(guān)關(guān)系的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法稱為回歸分析,當(dāng)自變量只有一個(gè)或X與Y在坐標(biāo)圖上的變化軌跡近似一直線時(shí),稱為一元線性回歸。加標(biāo)回收率:在測(cè)定樣品的同時(shí)于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定,將其測(cè)定結(jié)果扣除樣品的測(cè)定值,以計(jì)算回收率。加標(biāo)回收率的測(cè)定可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測(cè)定時(shí),所得結(jié)果既可以反映測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確
9、度,也可以判斷其精密度。在實(shí)際測(cè)定過程中,有的將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到經(jīng)過處理后的待測(cè)水樣中,這不夠合理,尤其是測(cè)定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時(shí),或者測(cè)定揮發(fā)酚、氨氮、硫化物等需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時(shí),不能反映預(yù)處理過程中的沾污或損失情況,雖然回收率較好,但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定時(shí),還應(yīng)注意以下幾點(diǎn):1、加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測(cè)物的形態(tài)相同。2、加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測(cè)物的測(cè)量精密度控制在相同的范圍內(nèi),一般情況如下:①加標(biāo)
10、量應(yīng)盡量與樣品中待測(cè)物含量相等或相近,并應(yīng)注意對(duì)樣品容積的影響;②當(dāng)樣品中待測(cè)物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍;③在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測(cè)物含量的3倍;④加標(biāo)后的測(cè)定值不應(yīng)超出方法的測(cè)量上限的90%;⑤當(dāng)樣品中待測(cè)物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時(shí),加標(biāo)量應(yīng)控制在待測(cè)物濃度的半量。3、由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同,其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的減差計(jì)算回收率時(shí),常不能
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