毛細(xì)管電泳離子色譜的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、高效毛細(xì)管電泳色譜(HPCE)是近二十年來發(fā)展最快的分析測試方法之一,它具有分離效果好、靈敏度高、測量時(shí)間快、消耗低等特點(diǎn)。而電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測(C4D)則是HPCE的一種新型電導(dǎo)檢測技術(shù),是近年來的研究熱點(diǎn)。本文結(jié)合自行研制的非接觸電導(dǎo)檢測器和毛細(xì)管電泳儀組裝了毛細(xì)管電泳離子色譜儀,并對其有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。
   首先采用VB6.0語言開發(fā)了色譜工作站。提出了基于VB的數(shù)據(jù)處理自動(dòng)識(shí)別色譜峰的新算法,通過分析譜峰信

2、號(hào)的斜率變化來確定峰曲線的起點(diǎn)、頂點(diǎn)和終點(diǎn),進(jìn)而計(jì)算峰面積和樣品濃度。方法快速、準(zhǔn)確,對特殊峰和微小峰的處理非常有效。仿真實(shí)驗(yàn)表明:在較大噪音時(shí)也可以得到滿意的效果,可以應(yīng)用于毛細(xì)管電泳離子色譜數(shù)據(jù)處理。
   在毛細(xì)管電泳離子色譜法的研究中,通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件來改善峰型以達(dá)到電泳分離檢測的總體效果。采用2-N-嗎啡啉乙磺酸(MES)-L-組氨酸(L-His)為緩沖體系,對K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Li+幾種常見

3、堿金屬和堿土金屬離子在3.5min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了分離檢測,同時(shí)考察了緩沖液的種類、濃度、添加劑、pH值、激發(fā)電壓、激發(fā)頻率對分離的影響。當(dāng)用pH=6.05緩沖液:25 mmol/L MES/His+20μmol/LCTAB(十六烷基三甲基溴化銨),在10kV分離電壓、120kHz激發(fā)頻率、60Vp-p激發(fā)電壓時(shí),體系有最佳的分離效果。六種離子的檢測限依次為:0.1、1.0、1.0、1.0、1.0和2.0μmol/L,響應(yīng)線性范圍為10-6~1

4、0-3mol/L,相關(guān)系數(shù)R>0.985。
   在電滲流峰的變化規(guī)律系統(tǒng)研究中,采用了毛細(xì)管電泳-非接觸電導(dǎo)檢測法,并以10 mmol/L MES/L-His為緩沖溶液。結(jié)果表明:隨著KCl溶液濃度的減小,電滲流峰出現(xiàn)由正峰逐漸變?yōu)樨?fù)峰的現(xiàn)象,并結(jié)合非接觸電導(dǎo)檢測原理、組氨酸的特性和質(zhì)子平衡方程進(jìn)行了詳細(xì)的解釋,對電滲流的研究具有參考價(jià)值。
   用交流阻抗法研究了電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測池的阻抗特性,考察了不同電間距、

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