1、隨著人民生活水平的日益提高,食品安全已經成為廣泛關注的問題。由于農藥的大量使用,環(huán)境和食品中的農藥殘留問題已經引起了人們的高度重視。為此,各國對農藥在食品中的殘留監(jiān)控也越來越嚴格,很多國家先后制定了食品中多種農藥的最高殘留限量,已形成制約我國食品出口的貿易壁壘。食品中危及人身健康和環(huán)境安全的農藥殘留分析檢測已成為廣大分析工作者面臨的重要研究內容之一。但因其體系復雜、組分痕量,給快速分離和準確測定帶來了很大的困難。因此,建立快速、高效、靈

2、敏的農藥多殘留檢測方法是目前國際上的熱點研究課題。本文根據我國食品中農藥使用品種和主要出口國農藥殘留限量的要求,對蔬菜、水果、茶葉及中藥中農藥多殘留的提取、凈化技術和色譜/質譜檢測條件進行了研究,建立了一種快速、準確、靈敏、廉價的食品中農藥殘留的檢測方法。主要包括以下內容：1.建立蔬菜、水果及茶葉中多農殘的QuEChERS/氣相色譜/質譜(QuEChERS/GC/MS)檢測方法。通過樣品前處理各條件優(yōu)選,建立了用乙腈提取,采用C18、P

3、SA和GCB凈化樣品的前處理方法,氣相色譜/質譜(GC/MS)的選擇離子監(jiān)測(SIM)模式分析了樣品中的30種農藥殘留。方法檢測限為0.015～6.5μg/L,回收率為70％～114%,RSD小于10.4%,在各自的線性范圍內,峰面積Y與質量濃度X的線性關系良好,R2>0.994,符合多農殘檢測要求。2.建立氣相色譜/串聯質譜(GC/MS/MS)同時檢測黃芪中40種農藥的多殘留分析方法。采用QuEChERS樣品前處

4、理方法,從黃芪中提取凈化殘留農藥,用氣相色譜/三重四極桿串聯質譜儀測定。在0.0025～1.0 mg/L范圍內,各種農藥基質標準溶液的峰面積與其濃度呈良好的線性關系,最低檢測限在0.10～42 ng/L(S/N=3)范圍內。在樣品中添加40種農藥的混合標準溶液,以環(huán)氧七氯為內標,各種農藥的平均回收率75%～112%,RSD為2.02%～11.58%(n=6)。該方法的靈敏度、準確度和精密度均符合農藥殘留檢測的技術要求。同時比較了單重四級

5、桿和串聯四級桿對相同樣品的檢測,結果表明,串聯四級桿模式有更高的選擇性及靈敏度,定性、定量更準確。3.通過優(yōu)化超高效液相色譜流動相、梯度洗脫程序和樣品溶解液等條件,建立了43種農藥的超高效液相色譜/串聯質譜(UPLC/MS/MS)的檢測方法。樣品使用QuEChERS方法提取、凈化。超高效液相色譜使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 (50 mm×2.1 mm,1.8μm)色譜柱,流動相為含0.05%甲酸的乙腈水溶液。