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文檔簡介
1、以二步溶劑結晶法提純MES工業(yè)品得到脂肪酸甲酯磺酸鹽(其中脂肪酸的碳原子數(shù)主要為16)。將每10g脂肪酸甲酯磺酸鹽工業(yè)品溶解在80mL無水乙醇中,60℃條件下過濾,得到的80mL濾液在10℃下結晶2h,所得晶體中α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽、α-磺基脂肪酸二鈉鹽和脂肪酸鈉皂的質量分數(shù)分別由74.38%、16.30%和8.83%改善為94.74%、1.12%和4.01%。同時,黑色的脂肪酸甲酯磺酸鈉鹽工業(yè)品變?yōu)榱藴\黃色的晶體。 酸化后得
2、到的10ga-磺基脂肪酸甲酯溶解在25mL四氯化碳溶劑中,75℃,n(a-磺酸脂肪酸甲酯)∶n(甘油)=1∶2,反應4h,攪拌速度250r/min,合成單酯肪酸甘油酯磺酸鹽,分析結果表明a-磺基脂肪酸甲酯的最高轉化率可達66.21%。 硅膠柱層析分離合成產(chǎn)物,洗脫劑V(氯仿)∶V(甲醇)=8∶2,薄層色譜對洗脫液進行檢測,可以得到單脂肪酸甘油酯磺酸鹽的純品。采用HPLC檢測合成產(chǎn)物,硅膠柱,蒸發(fā)光散射檢測器,流動相V(氯仿)∶V
3、(甲醇)=8∶2,V(濃硫酸)=10%酸化。脂肪酸甲酯磺酸鹽和單脂肪酸甘油酯磺酸鹽是在14min左右連續(xù)出現(xiàn)的兩個峰。 比較了單脂肪酸甘油酯磺酸鹽和脂肪酸甲酯磺酸鹽物理性質和表面性質。前者是有甜味,無色透明的固體,后者是純白色無氣味的固體,并且前者的熔點要低于后者。在20℃下,單脂肪酸甘油酯磺酸鹽和脂肪酸甲酯磺酸鹽的cmc分別是0.53×10-3mol/L和1.17×10-3mol/L;γcmc分別為39.31和34.75mN/
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