1、隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展,動物源性食品在人們生活中所占比例越來越大,而各種動物源性食品中的激素殘留污染現(xiàn)已成為危及人類身體健康的公共衛(wèi)生熱點問題.本文建立了動物源性食品和尿液中糖皮質(zhì)激素殘留的超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿、多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式的質(zhì)譜(負(fù)離子模式)分析方法.樣品加入緩沖溶液,經(jīng)甲醇超聲提取、正己烷脫脂(尿樣除外)、GCB柱濃縮和凈化、氨基柱進一步凈化后,通過Waters ACQUITY UPLC<'TM>BEH C18色

2、譜柱分離,以甲醇和含0.1﹪甲酸的水為流動相(流速為0.3 ml/min)進行梯度洗脫,超高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜分析.以保留時間和離子對(母離子和兩個碎片離子)信息比較進行定性,以母離子和響應(yīng)值高的碎片離子進行定量.方法檢出限為0.003～0.38μg/kg,最低定量限為0.011～1.27μg/g.添加水平為2gg/kg、0.4gg/kg時,十六種糖皮質(zhì)激素的加標(biāo)回收率為81.0﹪～112.3﹪,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8﹪～16.6﹪.

3、實驗結(jié)果表明所建立的方法具有分析速度快、靈敏度高和特異性好等特點. 以Waters ACQLJITY UPLC<'TM>BEH C18柱為分離柱,乙腈和含0.1﹪甲酸的水為流動相梯度洗脫,采用UPLC-MS/MS成功分離地塞米松和倍他米松,并建立了測定動物源性食品和尿液中地塞米松和倍他米松殘留的超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜分析方法.倍他米松和地塞米松最低檢出限為0.099～0.36gg/kg,最低定量限為0.33～1.2