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文檔簡介
1、環(huán)境雌激素作為危害人類及野生動物健康的污染物質(zhì)已廣泛的存在于自然環(huán)境中,引起人們的極大關注,它的存在可以導致人類的生育能力降低,增大癌癥的發(fā)病率,對人類健康具有很大的危害。雌激素往往以痕量的狀態(tài)存在于自然環(huán)境中,因此選擇合適的前處理方法及檢測手段顯得尤為重要,本文主要以六種雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、雙酚A)為研究對象,選擇合適的前處理技術,建立快速測定水環(huán)境中雌激素的方法。本論文主要研究內(nèi)容如下:
研究建
2、立了固相萃取、高效液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜測定水環(huán)境中6種雌激素的分析方法。對影響固相萃取的萃取效果的因素(包括固相萃取小柱的選擇、穿透體積、淋洗劑、洗脫劑、水樣pH值等)進行了優(yōu)化試驗。在最優(yōu)實驗條件下,6種常見的雌激素質(zhì)量濃度在0.5~100μg/L范圍內(nèi)時,具有良好的線性相關性(R>0.9937),檢出限介于5.60~10.60ng/L之間??瞻准訕怂畼訛?.0μg/L的水平下,相對標準偏差(RSD)為2.8%~9.5%,
3、其加標回收率為75%~142%。該方法操作簡便,具有高回收率和高重現(xiàn)性,可用于水體中雌激素的分析測定。
本文對固相萃取技術進行改良,提出了一種新型的前處理方法——分散固相萃取,與固相萃取技術不同的是,該方法是將吸附劑直接分散在水相中,與目標分析物直接接觸,在充分震蕩過程中完成萃取過程。
將提出的分散固相萃取技術與高效液相色譜-四極桿串聯(lián)飛行時間質(zhì)譜儀聯(lián)用,建立新的測定水環(huán)境中6種雌激素的分析方法。優(yōu)化了實驗條件,具體
4、過程為:調(diào)節(jié)待測水樣pH為7,將0.50gC18作為萃取劑,經(jīng)過適量甲醇浸泡并用超純水洗凈后分散到水樣中,振蕩萃取25min,然后經(jīng)過固相萃取空柱過濾回收,用6mL10%的甲醇水溶液淋洗萃取劑,最后用10mL甲醇進行洗脫,收集后的洗脫液經(jīng)氮吹濃縮后進HPLC-Q-TOF/MS檢測器進行分離測定。6種雌激素類物質(zhì)在0.5~100μg/L的測定范圍線性關系較好,R均達到0.9918以上,最低檢出限介于9.50~26.10ng/L之間,實際河
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