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![新型直鏈淀粉衍生物的區(qū)域選擇性合成與手性識(shí)別性能.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/7/23/1a5651f5-a2e1-441a-9096-45e83a9e4518/1a5651f5-a2e1-441a-9096-45e83a9e45181.gif)
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1、由于具有優(yōu)秀的手性識(shí)別性能,多糖類(lèi)衍生物是目前高效液相色譜用手性固定相最受歡迎的制備材料。其中,尤以纖維素和直鏈淀粉苯基氨基甲酸酯類(lèi)衍生物的手性識(shí)別性能最為突出。傳統(tǒng)直鏈淀粉類(lèi)衍生物通常在糖單元2-﹑3-位和6-位上引入結(jié)構(gòu)相同的取代基,而對(duì)于在糖單元三個(gè)位置上分別引入不同結(jié)構(gòu)取代基的研究相對(duì)較少,這在很大程度上限制了直鏈淀粉類(lèi)衍生物的發(fā)展及其手性識(shí)別機(jī)理的詮釋。針對(duì)該研究現(xiàn)狀,本課題開(kāi)展了對(duì)糖單元三個(gè)位置含有兩種不同結(jié)構(gòu)取代基的新型直
2、鏈淀粉衍生物的區(qū)域選擇性合成方法及其手性識(shí)別性能的研究。通過(guò)改變糖單元不同位置所引入取代基的性質(zhì)與結(jié)構(gòu),對(duì)直鏈淀粉類(lèi)衍生物的手性識(shí)別性能及其識(shí)別機(jī)理作近一步探索。
首先,采用區(qū)域選擇法合成在糖單元2-、6-位和3-位具有不同苯基氨基甲酸酯取代基的新型直鏈淀粉類(lèi)衍生物。運(yùn)用傅里葉紅外光譜監(jiān)控反應(yīng)過(guò)程,并運(yùn)用核磁共振氫譜和紅外光譜對(duì)所制備的新型直鏈淀粉類(lèi)衍生物的結(jié)構(gòu)及純度進(jìn)行表征和分析,確定不同位置的取代度。其次,基于所合成的新型
3、直鏈淀粉衍生物,采用涂覆法制備高效液相色譜用手性固定相,運(yùn)用熱失重分析確定固定相的涂覆率,并采用勻漿法制備手性柱。最后,應(yīng)用所制備的新型手性固定相,通過(guò)高效液相色譜法對(duì)12種具有典型結(jié)構(gòu)的手性化合物進(jìn)行手性拆分,評(píng)價(jià)所制備的新型直鏈淀粉類(lèi)衍生物的手性識(shí)別性能,并深入研究糖單元不同位置取代基的結(jié)構(gòu)和電子效應(yīng)對(duì)于直鏈淀粉類(lèi)衍生物手性識(shí)別能力的影響。通過(guò)改變流動(dòng)相比例進(jìn)一步考察流動(dòng)相的極性對(duì)于新型直鏈淀粉類(lèi)衍生物手性識(shí)別能力的影響。
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