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![毛細(xì)管電泳綠色樣品預(yù)富集技術(shù)的研究.pdf_第1頁(yè)](https://static.zsdocx.com/FlexPaper/FileRoot/2019-3/7/23/2f0445db-40a1-4f09-8c26-4b92ff2bd3f7/2f0445db-40a1-4f09-8c26-4b92ff2bd3f71.gif)
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1、毛細(xì)管電泳(CE)是高效、快速、樣品和試劑消耗少的一種分離技術(shù)。由于CE極小的樣品注入體積和極短的吸收光程,導(dǎo)致常用的紫外-可見吸收法的檢測(cè)靈敏度差。為此,常采用高靈敏的檢測(cè)器和樣品預(yù)富集技術(shù)來提高毛細(xì)管電泳的檢測(cè)靈敏度。本文綜述了近年來液相微萃取技術(shù)和毛細(xì)管電泳在柱電動(dòng)富集技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用。本文的主要研究?jī)?nèi)容包括液相微萃取中裝置的設(shè)計(jì)和制作、萃取條件的理論研究、一體化的項(xiàng)空液相微萃取技術(shù)、液相微萃取技術(shù)和在柱電動(dòng)富集技術(shù)聯(lián)用的研究等,
2、主要研究成果如下:
1.設(shè)計(jì)并制作了液相微萃取裝置,詳細(xì)描述了其制作方法和要點(diǎn)。這些裝置能完美融合項(xiàng)空液相微萃取技術(shù)和毛細(xì)管電泳,以及實(shí)現(xiàn)液相微萃取技術(shù)和堿堆積技術(shù)結(jié)合作為雙重富集方法從而顯著提高CE-UV的檢測(cè)靈敏度,同時(shí)也簡(jiǎn)化了樣品前處理的操作步驟。
2.在頂空液相微萃取理論的基礎(chǔ)上,深入研究了在項(xiàng)空液相微萃取中樣品溶液體積條件對(duì)萃取富集效率的影響,經(jīng)過理論推導(dǎo)得到最佳樣品體積條件,并得到了以前多數(shù)文獻(xiàn)結(jié)
3、果和本論文實(shí)驗(yàn)結(jié)果的驗(yàn)證。
3.建立了一體化的頂空液相微萃取和毛細(xì)管電泳直接聯(lián)用的方法,并成功用于地表水中的常見酚類污染物的檢測(cè)。我們研究了該技術(shù)中影響萃取效率的因素,主要有萃取接受相的選擇、萃取溫度、樣品液pH值、攪拌速率、鹽效應(yīng)、樣品體積、萃取時(shí)間等。在最佳萃取條件下,對(duì)六種常見的酚類的富集倍數(shù)達(dá)到520~1270。該技術(shù)對(duì)揮發(fā)性或半揮發(fā)性痕量物質(zhì),是一種富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)便的毛細(xì)管區(qū)帶電泳樣品預(yù)富集技術(shù)。
4、 4.建立了液-液-液微萃取技術(shù)和堿堆積在柱富集技術(shù)聯(lián)用的雙重富集模式,并成功用于蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的分析。我們研究了該技術(shù)中影響富集倍數(shù)的因素,主要包括有機(jī)相的選擇,萃取接受相的選擇、樣品體積、萃取時(shí)間、堿堆積時(shí)間等。在最佳萃取條件下,對(duì)四種常見的氨基甲酸酯類農(nóng)藥的富集倍數(shù)達(dá)到1100~1410。該技術(shù)是一種能有效去除樣品基體干擾、富集倍數(shù)高,簡(jiǎn)便快速,操作簡(jiǎn)單的毛細(xì)管電泳在柱預(yù)富集技術(shù)。
5.進(jìn)一步發(fā)展了一體
5、化頂空液相微萃取技術(shù),使之直接與膠束電動(dòng)毛細(xì)管色譜(MEKC)聯(lián)用對(duì)微量非極性化合物進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)藥品中的酯類防腐劑(對(duì)羥基苯甲酸甲、乙和丙酯)的富集倍數(shù)達(dá)到25~86。該技術(shù)能有效濃縮樣品,去除基體干擾,是一種富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)便的MEKC樣品預(yù)富集技術(shù)。此外,在一體化的項(xiàng)空液相微萃取技術(shù)中,對(duì)于可離子化的分析物,可直接采用運(yùn)行緩沖液作為萃取接受相來富集分析物。我們用此技術(shù)在稀釋的醬油樣品中富集測(cè)定了防腐劑山梨酸和苯甲酸的含量,并已取得
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