基于FTIR法的食用油理化指標(biāo)的快速檢測研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、食用油在儲(chǔ)藏加工過程中尤其是在高溫煎炸時(shí)會(huì)發(fā)生氧化、聚合、裂解和水解等反應(yīng),生成一系列有毒有害的物質(zhì),使食用油的品質(zhì)下降,產(chǎn)生不良?xì)馕?,危害人體健康。所以,對食用油在儲(chǔ)藏及煎炸過程中的品質(zhì)控制顯得尤為重要,因此如何準(zhǔn)確快速的測定食用油衛(wèi)生質(zhì)量指標(biāo)具有重要的意義。目前檢測這些指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)方法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力并且大量使用有機(jī)試劑,不適合實(shí)時(shí),大批量的檢測分析。然而傅里葉變換紅外光譜(FTIR)分析技術(shù)因其準(zhǔn)確、快捷、無破壞性、環(huán)境友好的特點(diǎn),在食品

2、以及農(nóng)產(chǎn)品的品質(zhì)檢測方面發(fā)揮著越來越重要的作用,并且表現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。因此本文基于FTIR法,結(jié)合化學(xué)計(jì)量反應(yīng)和偏最小二乘法(PLS)在食用油酸值、過氧化值、總極性化合物含量的快速檢測方面做了一系列相應(yīng)的研究。
  首先,本文利用苯酚鈉和食用油中游離脂肪酸的化學(xué)計(jì)量反應(yīng),生成苯酚和對應(yīng)的羧酸鈉,通過分析酚鹽在1588cm-1處的損失和羧酸鹽在1569cm-1處的增加來測定酸值和游離脂肪酸的含量。對樣品光譜做二階導(dǎo)數(shù)處理,建立酚

3、鹽在1588cm-1處吸收峰高與酸值、羧酸鹽在1569cm-1處的吸收峰高與游離脂肪酸含量的關(guān)系。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.997,線性關(guān)系良好;理論精度分別為±0.1441mgKOH/g和±0.0469%,精密度較高。實(shí)際精煉油樣品及煎炸油樣品的驗(yàn)證結(jié)果表明,F(xiàn)TIR法測定酸值和游離脂肪酸含量的總體誤差分別為3.19%和3.38%,均小于5%。本方法克服了以前FTIR發(fā)的種種限制,為以后快速、準(zhǔn)確分析食用油酸值和游離脂肪酸含量

4、建立了基礎(chǔ)。
  接著,利用對甲苯磺酰異氰酸酯(TSI)與羥基類化合物的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)特性,結(jié)合傅里葉變換紅外光譜法對食用油的過氧化值進(jìn)行分析。通過測定TSI在2235cm-1處的吸收峰的減小來分析過氧化值。在修正水分對反應(yīng)的影響后,得到的回歸方程相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.9995,理論精度為±0.0042g/100g。線性關(guān)系良好,準(zhǔn)確度較高。通過對模型的驗(yàn)證表明,F(xiàn)TIR法的準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性與標(biāo)準(zhǔn)方法相當(dāng)。對不同種類精煉油的測定誤差為2.3

5、6%,略優(yōu)于煎炸油的測定誤差。但總體誤差為4.56%,小于5%,說明FTIR法對不同種類精煉油和煎炸油均有良好的適應(yīng)性,可以用于大批量樣品的過氧化值快速檢測。
  最后,本文研究了基于傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜技術(shù)結(jié)合區(qū)間選擇法在分析煎炸油總極性化合物含量上的應(yīng)用,證實(shí)了ATR/FTIR波譜結(jié)合多變量分析法測定總極性化合物含量是可行的。通過研究波譜預(yù)處理方法和建模區(qū)間的選擇,發(fā)現(xiàn)二階導(dǎo)數(shù)處理得到的模型準(zhǔn)確度最高,而采用區(qū)間偏最小二乘法可以

6、得到更好的模型。其建模區(qū)間為3400-2800cm-1、1800-1400cm-1以及1000-800cm-1。模型的R2為0.9929,RMSEC和RMESP分別為0.93和1.16。準(zhǔn)確性驗(yàn)證中,測定煎炸油總極性化合物含量的總體誤差為3.11%,顯示了模型優(yōu)良的準(zhǔn)確度、穩(wěn)定性以及很好的適應(yīng)性。
  綜上所述,本研究利用中紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量反應(yīng)快速分析精煉油及煎炸油中的酸值、過氧化值以總極性化合物含量。研究結(jié)果顯示,以上研

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